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        生產(chǎn)苯、甲苯、二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的高溫裂解汽油和焦化粗苯。這3種原料占總原料量的比例依次為：70%、27%、3%。以石油為原料生產(chǎn)芳香烴的工藝都采用加氫工藝，以焦化粗苯為原料生產(chǎn)芳香烴的工藝有酸洗精制法和加氫精制法。
        酸洗法仍在發(fā)展中國(guó)家被大量采用，其工藝落后、產(chǎn)品質(zhì)量低、無(wú)法與石油苯競(jìng)爭(zhēng)，而且收率低、污染嚴(yán)重，產(chǎn)生的廢液很難處理。在發(fā)達(dá)國(guó)家都已采用加氫精制法，產(chǎn)品可達(dá)到石油苯的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)有很多企業(yè)已建成投產(chǎn)或正在建設(shè)粗苯加氫裝置。20世紀(jì)80年代，上海寶鋼從日本引進(jìn)了第一套Litol法高溫加氫工藝，90年代石家莊焦化廠從德國(guó)引進(jìn)了第一套K.K法低溫加氫工藝，1998年寶鋼引進(jìn)了第二套K.K法加氫工藝，還有很多企業(yè)正在籌建加氫裝置。隨著對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和環(huán)保的要求越來(lái)越嚴(yán)格，粗苯加氫工藝的應(yīng)用是大勢(shì)所趨。

1    粗苯加氫精制的原理
        粗苯加氫根據(jù)其催化加氫反應(yīng)的溫度不同可分為高溫加氫和低溫加氫。在低溫加氫工藝中，由于加氫油中非芳烴與芳烴的分離方法不同，又分為萃取蒸餾法和溶劑萃取法。
        高溫催化加氫的典型工藝是Litol法，在溫度為600～650℃、壓力6.0MPa條件下進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。主要加氫脫除不飽和烴，加氫裂解把高分子烷烴和環(huán)烷烴轉(zhuǎn)化為低分子烷烴，并以氣態(tài)形式分離出去。加氫脫烷基，把苯的同系物最終轉(zhuǎn)化為苯和低分子烷烴。故高溫加氫的產(chǎn)品只有苯，沒(méi)有甲苯和二甲苯，另外還要進(jìn)行脫硫、脫氮、脫氧的反應(yīng)，脫除原料有機(jī)物中的S、N、O，轉(zhuǎn)化成H2S、NH3、H2O除去，對(duì)加氫油的處理可采用一般精餾方法，最終得到產(chǎn)品純苯。
        低溫催化加氫的典型工藝是萃取蒸餾加氫（K.K法）和溶劑萃取加氫。在溫度為300～370℃、壓力2.5～3.0MPa條件下催化加氫。主要進(jìn)行加氫脫除不飽和烴，使之轉(zhuǎn)化為飽和烴。另外還要進(jìn)行脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)，與高溫加氫類似，轉(zhuǎn)化成H2S、NH3、H2O。但由于加氫溫度低，故一般不發(fā)生加氫裂解和脫烷基的深度加氫反應(yīng)。因此低溫加氫的產(chǎn)品有苯、甲苯、二甲苯。對(duì)于加氫油的處理，萃取蒸餾低溫加氫工藝采用了萃取精餾方法，把非芳烴與芳烴分離開(kāi)。而溶劑萃取低溫加氫工藝是采用溶劑液液萃取方法，把非芳烴與芳烴分離開(kāi)，芳烴之間的分離可用一般精餾方法實(shí)現(xiàn)，最終得到苯、甲苯、二甲苯。

2   粗苯加氫工藝
        目前已工業(yè)化的粗苯加氫工藝有萊托（Litol )法、萃取蒸餾低溫加氫(K.K）法和溶劑萃取低溫加氫法，第一種為高溫加氫，后兩種為低溫加氫。

圖1   萊托法粗苯加氫精制的工藝流程

2.1  萊托（Litol）法
        萊托法是上海寶鋼在20世紀(jì)80年代由日本引進(jìn)的第一套高溫粗苯加氫工藝，也是目前國(guó)內(nèi)唯一的焦化粗苯高溫加氫工藝，工藝流程見(jiàn)圖1。
        如圖1所示，粗苯預(yù)蒸餾是將粗苯分離成輕苯和重苯。輕苯作為加氫原料，預(yù)反應(yīng)器是在較低溫度（200～250℃）下把高溫狀態(tài)下易聚合的苯乙烯等同系物進(jìn)行加氫反應(yīng)，防止其在主反應(yīng)器內(nèi)聚合，使催化劑活性降低，在2個(gè)主反應(yīng)器內(nèi)完成加氫裂解、脫烷基、脫硫等反應(yīng)。由主反應(yīng)器排出的油氣經(jīng)冷凝冷卻系統(tǒng)，分離出的液體為加氫油。分離出的氫氣和低分子烴類脫除H2S后，一部分送往加氫系統(tǒng)，一部分送往轉(zhuǎn)化制氫系統(tǒng)制取氫氣。預(yù)反應(yīng)器使用Co-Mo催化劑，主反應(yīng)器使用鉻系催化劑。穩(wěn)定塔對(duì)加氫油進(jìn)行加壓蒸餾，除去非芳烴和硫化氫。白土塔利用SiO2-A12O3為主要成分的活性白土，吸附除去少量不飽和烴。經(jīng)過(guò)白土塔凈化后的加氫油，在苯塔內(nèi)精餾分離出純苯和苯殘油，苯殘油返回輕苯貯槽，重新進(jìn)行加氫處理。
        制氫系統(tǒng)將反應(yīng)系統(tǒng)生成的H2和低分子烴混合循環(huán)氣體通過(guò)單乙醇胺（MEA）法脫除硫化氫。利用一氧化碳變換系統(tǒng)制取純度99.9％的氫氣。不需要外來(lái)焦?fàn)t煤氣制氫。
        萊托法只生產(chǎn)純苯，純苯對(duì)原料中苯的收率可達(dá)110％以上，這是由于原料中的甲苯、二甲苯加氫脫烷基轉(zhuǎn)化成苯造成的，總精制率91.5%，偏低。原因是大部分苯環(huán)上烷基被作為制氫原料，導(dǎo)致加氫油有所減少。純苯的質(zhì)量見(jiàn)表1，能耗見(jiàn)表2。

2.2  萃取蒸餾低溫加氫法（K.K法）
        萃取蒸餾低溫加氫法是石家莊焦化廠于20世紀(jì)90年代從德國(guó)引進(jìn)的第一套粗苯低溫加氫裝置，并在國(guó)內(nèi)得到推廣應(yīng)用，工藝流程見(jiàn)圖2。

圖2    萃取蒸餾低溫加氫(K.K法）工藝流程

        如圖2 所示，粗苯與循環(huán)氫氣混合，然后在預(yù)蒸發(fā)器中預(yù)熱，粗苯被部分蒸發(fā)，加熱介質(zhì)為主反應(yīng)器出來(lái)的加氫油，氣液混合物進(jìn)入多級(jí)蒸發(fā)器，在此絕大部分粗苯被蒸發(fā)，只有少量的高沸點(diǎn)組分從多級(jí)蒸發(fā)器底部排出，高沸點(diǎn)組分進(jìn)入閃蒸器，分離出的輕組分重新回到粗苯原料中，重組分作為重苯殘油外賣。多級(jí)蒸發(fā)器由高壓蒸汽加熱，被氣化的粗苯和循環(huán)氫氣的混合物經(jīng)過(guò)熱器過(guò)熱后進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器，預(yù)反應(yīng)器的作用與萊托法的預(yù)反應(yīng)器相同，主要除去二烯烴和苯乙烯，催化劑為Ni-Mo，預(yù)反應(yīng)器產(chǎn)物經(jīng)管式爐加熱后進(jìn)入主反應(yīng)器，在此發(fā)生脫硫、脫氮、脫氧、烯烴飽和等反應(yīng)，催化劑為Co-Mo，預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器內(nèi)物料狀態(tài)均為氣相。從主反應(yīng)器出來(lái)的產(chǎn)物經(jīng)一系列換熱器和冷卻器冷卻，在進(jìn)入分離器之前注入軟水，軟水的作用是溶解產(chǎn)物中沉積的鹽類。分離器把主反應(yīng)器產(chǎn)物最終分離成循環(huán)氫氣、液態(tài)加氫油和水，循環(huán)氫氣經(jīng)預(yù)熱器補(bǔ)充部分氫氣后，由壓縮機(jī)送到預(yù)蒸發(fā)器前與原料粗苯混合。
        加氫油經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入穩(wěn)定塔，穩(wěn)定塔由中壓蒸汽加熱，穩(wěn)定塔實(shí)質(zhì)就是精餾塔，把溶解于加氫油中的氮、硫化氫以尾氣形式除去，含H2S的尾氣可送入焦?fàn)t煤氣脫硫脫氰系統(tǒng)，穩(wěn)定塔出來(lái)的苯、甲苯、二甲苯混合餾分進(jìn)入預(yù)蒸餾塔，在此分離成苯、甲苯餾分（BT餾分）和二甲苯餾分（XS餾分），二甲苯餾分進(jìn)入二甲苯塔，塔頂采出少量C8非芳烴和乙苯，側(cè)線采出二甲苯，塔底采出二甲殘油即C9餾分，由于塔頂采出量很小，所以通常塔頂產(chǎn)品與塔底產(chǎn)品混合后作為二甲殘油外賣。
        苯、甲苯餾分與部分補(bǔ)充的甲酰嗎啉溶劑混合后進(jìn)入萃取蒸餾塔，萃取蒸餾塔的作用是利用萃取蒸餾方式，除去烷烴、環(huán)烷烴等非芳烴，塔頂采出非芳烴作為產(chǎn)品外賣，塔底采出苯、甲苯、甲酰嗎啉的混合餾分，此混合餾分進(jìn)入汽提塔。汽提塔在真空下操作，把苯、甲苯餾分與溶劑甲酰嗎啉分離開(kāi)，汽提塔頂部采出苯、甲苯餾分，苯、甲苯餾分進(jìn)入苯、甲苯塔精餾分離成苯、甲苯產(chǎn)品。汽提塔底采出的貧甲酰嗎啉溶劑經(jīng)冷卻后循環(huán)回到萃取精餾塔上部，一部分貧溶劑被間歇送到溶劑再生器，在真空狀態(tài)下排出高沸點(diǎn)的聚合產(chǎn)物，再生后的溶劑又回到萃取蒸餾塔。
        制氫系統(tǒng)與萊托法不同，是以焦?fàn)t煤氣為原料，采用變壓吸附原理把焦?fàn)t煤氣中的氫分離出來(lái)，制取純度達(dá)99.9％的氫氣。
        萃取蒸餾低溫加氫法可生產(chǎn)苯、甲苯、二甲苯，3種苯對(duì)原料中純組分的收率及總精制率設(shè)計(jì)值見(jiàn)表3。

        二甲苯收率超過(guò)100％是由于在預(yù)反應(yīng)器中，苯乙烯被加氫轉(zhuǎn)化成乙苯，而二甲苯中含有乙苯，總精制率達(dá)99.8%，比萊托法高。苯、甲苯、二甲苯的主要質(zhì)量指標(biāo)設(shè)計(jì)值見(jiàn)表4、表5、表6, 能耗見(jiàn)表7。
        二甲苯質(zhì)量受原料粗苯中苯乙烯含量的影響較大，如果粗苯中苯乙烯含量小于1%，才能生產(chǎn)餾程最大為5℃的二甲苯。否則只能生產(chǎn)餾程最大為10℃的二甲苯。

2.3  溶劑萃取低溫加氫法
        溶劑萃取低溫加氫法在國(guó)內(nèi)外得到了廣泛應(yīng)用，大量被應(yīng)用于以石油高溫裂解汽油為原料的加氫過(guò)程，目前在焦化粗苯加氫過(guò)程中也得到應(yīng)用。在苯加氫反應(yīng)工藝上，與萃取蒸餾低溫加氫法相近，而在加氫油的處理上則不同，是以環(huán)丁颯為萃取劑采用液液萃取工藝，把芳烴與非芳烴分離開(kāi)來(lái)。工藝流程見(jiàn)圖3。

圖3   溶劑萃取低溫加氫工藝流程圖

        如圖3所示,粗苯經(jīng)預(yù)蒸餾塔分離成輕苯和重苯，然后對(duì)輕苯進(jìn)行加氫，除去重苯的目的是防止C9以上重組分使催化劑老化。輕苯與補(bǔ)充氫氣和循環(huán)氫氣混合，經(jīng)加熱器加熱后，以氣液兩相混合狀態(tài)進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)器，一級(jí)反應(yīng)器的作用與萊托法和K.K法的預(yù)反應(yīng)器相同，使苯乙烯和二烯烴加氫飽和，一級(jí)反應(yīng)器中保持部分液相的目的是防止反應(yīng)器內(nèi)因聚合而發(fā)生堵塞。一級(jí)反應(yīng)器出來(lái)的氣液混合物在蒸發(fā)器中與管式爐加熱后的循環(huán)氫氣混合后被全部氣化，混合氣體經(jīng)管式爐進(jìn)一步加熱后進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，在二級(jí)反應(yīng)器中發(fā)生脫硫、脫氮、烯烴飽和反應(yīng)。一級(jí)反應(yīng)器催化劑為Ni-Mo型，二級(jí)反應(yīng)器催化劑為Co-Mo型。二級(jí)反應(yīng)器結(jié)構(gòu)是雙催化劑床層，使用內(nèi)床層循環(huán)氫氣冷卻來(lái)控制反應(yīng)器溫度。二級(jí)反應(yīng)器產(chǎn)物經(jīng)冷卻后被注入軟水，然后進(jìn)入分離器，注水的目的與K.K法相同，溶解生成的NH4HS、NH4Cl等鹽類，防止其沉積。分離器把物料分離成循環(huán)氫氣、水和加氫油。加氫油經(jīng)穩(wěn)定塔排出NH3、H2S后進(jìn)入萃取塔。萃取塔的作用是以環(huán)丁砜為萃取劑把非芳烴脫除掉，汽提塔進(jìn)一步脫除非芳烴，回收塔把芳烴與萃取劑分離開(kāi)，回收塔出來(lái)的芳烴經(jīng)白土塔，除去微量的不飽和物后，依次進(jìn)入苯塔、甲苯塔，最終得到苯、甲苯、二甲苯。
        制氫系統(tǒng)與K.K法一致，可生產(chǎn)3種苯產(chǎn)品，3種苯對(duì)原料中純組分的收率及總精制率設(shè)計(jì)值見(jiàn)表8，苯、甲苯、二甲苯的主要質(zhì)量指標(biāo)設(shè)計(jì)值分別見(jiàn)表9、表10、表11，能耗見(jiàn)表12。

3   粗苯加氫工藝比較
        萊托法粗苯加氫工藝的加氫溫度和壓力較高，又存在氫腐蝕，對(duì)設(shè)備的材質(zhì)、工藝、結(jié)構(gòu)要求較高，設(shè)備制造難度較大，只能生產(chǎn)一種苯，制氫工藝較復(fù)雜，采用轉(zhuǎn)化法，以循環(huán)氣為原料制氫，總精制率較低，但萊托法占地面積小。由于萊托法與低溫加氫工藝相比較，有很多不足，在國(guó)內(nèi)除寶鋼投產(chǎn)1套萊托法高溫加氫裝置外，其他企業(yè)粗苯加氫都采用低溫加氫工藝。
        萃取蒸餾低溫加氫方法和溶劑萃取低溫加氫的加氫溫度和壓力較低，設(shè)備制造難度小，很多設(shè)備可國(guó)內(nèi)制造，可生產(chǎn)苯、甲苯、二甲苯，生產(chǎn)操作容易。制氫工藝采用變壓吸附法，以焦?fàn)t煤氣為制氫原料，制氫工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量好。兩種低溫加氫方法相比較，前者工藝簡(jiǎn)單，可對(duì)粗苯直接加氫，不需先精餾分離成輕苯和重苯，但粗苯在預(yù)蒸發(fā)器和多級(jí)蒸發(fā)器中容易結(jié)焦堵塞；后者工藝較復(fù)雜，粗苯先精餾成輕苯和重苯，然后對(duì)輕苯加氫，但產(chǎn)品質(zhì)量較高。
 

4   結(jié)論
        (1) 從產(chǎn)品質(zhì)量、收率、節(jié)能、環(huán)保等方面考慮，加氫法明顯優(yōu)于酸洗法。隨著國(guó)家節(jié)能減排、加強(qiáng)環(huán)保、淘汰落后工藝的政策法規(guī)逐步落實(shí)以及市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)壓力的加大，粗苯精制工藝不宜再采用酸洗工藝，而應(yīng)采用加氫精制工藝將粗苯集中加工。
        (2) 在加氫工藝中，低溫加氫工藝的加氫溫度和壓力較低，產(chǎn)品質(zhì)量好，低溫加氫工藝包括萃取蒸餾低溫加氫工藝和溶劑萃取低溫加氫工藝，這兩種工藝在國(guó)內(nèi)外是比較成熟的工藝，已被廣泛用于石油重整油、高溫裂解汽油、焦化粗苯為原料的加氫生產(chǎn)中，因此粗苯精制宜采用低溫加氫精制工藝。

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